非金屬無機(jī)物的測定之氰化物的測定

氰化物包括簡單氰化物、絡(luò)合氰化物和有機(jī)氰化物。

簡單氰化物易溶于水、毒性大；絡(luò)合氰化物在水體中受pH值、水溫和光照影響離解為毒性強(qiáng)的簡單氰化物。氰化物進(jìn)入人體后，主要與高鐵細(xì)胞色素氧化酶結(jié)合，生成氰化高鐵細(xì)胞色素氧化酶而失去傳遞氧的作用，引起組織缺氧窒息。

主要污染源是電鍍、焦化、造氣、選礦、洗印、石油化工、有機(jī)玻璃 制造農(nóng)藥等工業(yè)廢水。 

測定水體中氰化物的方法有容量滴定法、分光光度法和離子選擇電極法。 測定之前，通常先將水樣在酸性介質(zhì)中進(jìn)行蒸餾，把能形成氰化氫的氰 化物（全部簡單氰化物和部分絡(luò)合氰化物）蒸出，使之與干擾組分分離。 常用的蒸餾方法有以下兩種：
（1）酒石酸-硝酸鋅預(yù)蒸餾法：pH = 4，蒸出的HCN用氫氧化鈉溶液吸 收。取此蒸餾液測得的氰化物為易釋放的氰化物。
（2）磷酸-EDTA預(yù)蒸餾法：pH＜2，可將全部簡單氰化物和除鈷氰絡(luò)合 物外的絕大部分絡(luò)合氰化物以氰化氫的形式蒸餾出來，用氫氧化鈉溶液 吸收。取該蒸餾液測得的結(jié)果為總氰化物。

1 容量滴定法

取一定量預(yù)蒸餾溶液，pH調(diào)為11以上，以試銀靈作指示劑，用硝酸銀（AgNO3）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，則氰離子與銀離子生產(chǎn)銀氰絡(luò)合物，稍過量的銀離子與試銀靈反應(yīng)，使溶液由黃色變橙紅色，即為終點(diǎn)。根據(jù)消耗硝酸銀的量可計(jì)算出水中氰化物的濃度。

計(jì)算公式：氰化物 = （Va-Vb)×C×52.04×V2×1000/V1×V3

2 分光光度法
(1)異煙酸-吡唑啉酮分光光度法

取一定量預(yù)蒸餾溶液，調(diào)節(jié)pH至中性，加入氯胺T溶液，則氰離子被氯胺T氧化生成氯化氰（CNCl）；再加入異煙酸-吡唑啉酮溶液，氯化氰與異煙酸作用，經(jīng)水解生成戊烯二醛，與吡唑啉酮進(jìn)行縮合反應(yīng)，生成蘭色染料，在638nm波長下，進(jìn)行吸光度測定，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。

此法適用于飲用水、地面水、生活污水和工業(yè)廢水，其低檢測濃度 為0.004mg/L，測定上限為0.25mg/L。

(2) 吡啶－***酸分光光度法

取一定量預(yù)蒸餾溶液，調(diào)節(jié)pH為中性，氰離子被氯胺T氧化生成氯化氰，氯化氰與吡反應(yīng)生成戊烯二醛，戊烯二醛再與巴比妥酸發(fā)生縮合反應(yīng)，生成紅色染料，于580nm波長處比色定量。

本方法低檢測濃度偽0.002mg/L；檢測上限為0.45mg/L。