碳酸氫鈉的合成

實驗目的 

1.了解NaHCO3沉淀的生成反應。 

2. 熟練臺秤、常壓過濾、減壓過濾、加熱、烘干和加熱分解的基本操作。 

3. 學會使用pH計測定溶液的pH值的操作方法。 

實驗原理 

         此反應也稱氨堿法制堿的反應。 

飽和NaCl水溶液中，加入NH4HCO3粉末，反應如下: 

         NH4HCO3(s) + NaCl(aq) = NaHCO3(g) + NH4Cl(aq) 

由于NaHCO3溶解度較小，很易達到飽和，進而析出結晶。 

NaHCO3加熱分解可制得堿Na2CO3。 

         2 NaHCO3(s) = Na2CO3(s) + CO2(g) + H2O(g) 

儀器、藥品和材料 

儀器：pH計，臺秤，循環水式真空泵，布氏漏斗，吸濾瓶，蒸發皿，研缽，普通漏斗，燒杯(250mL)，量筒(20mL、50mL)，坩堝鉗，溫度計，表面皿 

藥品： NaHCO3(工業)，NaCl(工業)，NaHCO3(分析)，AgNO3(0.1mol·L-1)，HNO3(2mol·L-1)，NH4HCO3(工業) 

材料：濾紙  石棉網  泥三角  尼龍篩網  標準緩沖溶液（pH =9.182） 

實驗步驟 

1. 原料預處理 

在臺稱上稱取30克工業NaCl，工45克業NH4HCO3。 

將NaCl置于150mL燒杯中，加水90mL，攪拌，直到*溶解，過濾后加熱至60℃備用。 

將稱好的NH4HCO3用研缽研細，取出3克于50mL燒杯中，加水30mL，待*溶解后，準備測定溶液的pH值。 

2. NH4HCO3溶液pH值的測定 

將pH計校準，測定NH4HCO3溶液的pH值，并與理論值比較。 

3. NaHCO3的合成 

將40克NH4HCO3 粉沫，緩慢加入實驗1中的60℃飽和食鹽水中，并不斷攪拌(有大量泡沫產生)，待反應*后(約5分鐘)，靜置5~10分鐘。 

4. 合成混合物的分離及母液pH值測定 

實驗3中的反應混合物充分靜置后，進行減壓過濾，固物稱重后保留，將母液移出吸濾瓶，放在150mL燒杯中，加蓋（可用塑料布）保存，該溶液為母液Ⅰ。在加蓋前測定其pH值，并與反應前比較。 

5. NaHCO3的精制 

于250mL燒杯中，配制150mL NaHCO3（分析）室溫下的飽和溶液。將實驗4中制得的NaHCO3，加入到NaHCO3飽和溶液中，攪拌20分鐘，靜置5分鐘后，進行減壓過濾，固物稱重后備用，濾液統一回收。 

6. NaHCO3 的烘干、加熱分解 

將實驗5中的精制NaHCO3移至蒸發皿中，放在石棉網的泥三角上進行小火烘干(注意翻動)，并稱重。 

稱取0.5克烘干后的精制NaHCO3 備用。 

其它烘干后的NaHCO3移至大瓷坩堝中，將石棉網移下，將瓷坩堝放于泥三角上加熱，直至NaHCO3全部分解，可于坩堝上部放一玻璃片，若玻璃片上無水氣凝結，表示已分解*。 

7. 精制后NaHCO3 中的Cl- 測定 

精制后的0.5克NaHCO3溶于10mL水中。同樣，稱取0.5克工業用NaHCO3溶于10mL水中，分別取出5mL，加2mol·L-1 HNO3酸化，待不產生氣泡后，分別加入0.1mol ·L-1 AgNO3溶液0.5mL，振蕩，比較白色沉淀量的相對多少。 

   8.產率計算 

實驗前應準備的問題 

1. 查出NaHCO3、NaCl、NH4HCO3 、NH4Cl溶解度。（指25℃及60℃時） 

2. NaHCO3熱分解溫度是多少? Na2CO3對熱穩定性強于NaHCO3，為什么? 

3. 鹽的水解度與哪些因素有關? 

4. NaHCO3精制的理論依據是什么? 

5. NaHCO3加強熱能否分解,其分解溫度是多少?