試樣的分解

 1 概要

   試樣的分解是分析過程中重要的步驟，其目的在于將試樣制備成便于分析的溶液。分解試樣時，試樣溶解要*，且溶解速度要快，不致造成待分析成分損失及引入新的雜質而干擾測定。常用試樣分解方法有酸溶法和熔融法兩種，應針對試樣種類，選擇分解試樣的方法。

    2 酸溶樣法

2.1試樣經(jīng)鹽酸或硝酸溶解后，稀釋至一定體積成為多項分析試樣。本方法對大多數(shù)碳酸鹽垢、磷酸鹽垢，可以*溶解，但對于難溶的氧化鐵垢、銅垢、硅垢，往往留有少量酸不溶物。可以用堿熔法，將酸不溶物溶解，再與酸溶物合并，并稀釋至一定體積，成為多項分析試液。

2.2稱取干燥的分析試樣0.2g(稱準至0.2mg)，置于100～200mL燒杯中，加入15mL濃鹽酸(對碳酸鹽垢試樣應緩緩地加入，防止反應過于劇烈而發(fā)生濺失)，蓋上表面皿加熱至試樣*溶解。若有黑色不溶物，可加濃硝酸5mL，繼續(xù)加熱至接近干涸，驅趕盡過剩的硝酸(紅棕色的二氧化氮基本驅趕*)，冷卻后加鹽酸溶液(1+1)10mL，溫熱至干涸的鹽類*溶解，加蒸餾水100mL。若溶液透明，說明試樣已*溶解。將溶液傾入500mL容量瓶，用蒸餾水稀釋至刻度，所得溶液為多項分析試液。

   若經(jīng)上述加硝酸處理后仍有少量酸不溶物，可按下列a.法測定酸不溶物含量，也可按下列b.法完成多項分析試樣的制備。

   a.酸不溶物的測定：將酸不溶物過濾出，用熱蒸餾水洗滌干凈(用5%硝酸銀溶液檢驗應無氯離子)。將濾液和洗滌液收集于500mL容量瓶，用蒸餾水稀釋至刻度，所得溶液為多項分析試液。

   將洗干凈的酸不溶物連同濾紙放入已恒重的坩堝中，在電爐上*炭化，然后放入800～850℃高溫爐中灼燒30min，取出坩堝，在空氣中稍冷后移入干燥器中冷卻至室溫稱量，如此反復操作直至恒重。酸不溶物(x)的含量(%)按下式計算：

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式中 m₁——坩堝和酸不溶物的總質量，g； 

    m₂——坩堝質量，g；

     m——試樣質量，g。

   b.用堿熔法將酸不溶物分解：將酸不溶物過濾出，用熱蒸餾水洗滌數(shù)次。將濾液和洗滌液一并傾入500mL容量瓶中，洗干凈的酸不溶物連同濾紙放入坩堝中，經(jīng)炭化、灰化后，按3.2條或4.2條所述操作，將酸不溶物分解，把熔融物提取液合并于上述500mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，所得溶液為多項分析試液。

    3 氫氧化鈉熔融法

3.1試樣經(jīng)氫氧化鈉熔融后，用熱蒸餾水提取，用鹽酸酸化、溶解，制成多項分析試液。本方法對許多垢和腐蝕產(chǎn)物都有較好的分解效果。

3.2稱取干燥的分析試樣0.2g(稱準至0.2mg)，置于盛有1g氫氧化鈉的銀坩堝中，加1～2滴酒精潤濕，在桌上輕輕地震動，使試樣粘附在氫氧化鈉顆粒上。再覆蓋2g氫氧化鈉，坩堝加蓋后置于50mL瓷坩堝或瓷盤，放入高溫爐中，由室溫緩慢升溫至700～750℃，在此溫度下保溫20min。取出坩堝，并冷卻至室溫，將銀坩堝放入聚乙烯杯中，加入20mL煮沸的蒸餾水于坩堝中。杯上蓋表面皿，在水浴里加熱5～10min，充分地浸取熔塊。待熔塊浸散后，取出銀坩堝，用裝有熱蒸餾水的洗瓶沖洗坩堝內、外壁及蓋。邊攪拌，邊迅速加入20mL濃鹽酸，再繼續(xù)在水浴里加熱5min。此時熔塊*溶解，溶液透明。將此溶液冷卻后，傾入500mL容量瓶，用水稀釋至刻度，所得溶液為多項分析試液。

   試液中若有少量不溶物時，可將已溶解的透明清液傾入500mL容量瓶中，再加3～5mL濃鹽酸和1mL濃硝酸，繼續(xù)在沸水浴里加熱溶解不溶物，待所有不溶物*溶解后，將此溶液合并于500mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度。

4 碳酸鈉熔融法

4.1試樣經(jīng)碳酸鈉熔融分解后，用水浸取熔融物，加酸酸化制成多項分析試液。本法雖然費時較多，而且需用鉑坩堝，但分解試樣較為*，是常用的方法。

4.2稱取干燥的試樣0.2g(稱準至0.2mg)，置于裝有1.5g研細的無水碳酸鈉的鉑坩堝中，用鉑絲把碳酸鈉和試樣混勻，再用0.5g碳酸鈉將試樣覆蓋。坩堝加蓋后置于50mL瓷坩堝內，放入高溫爐中，由室溫緩慢升溫至950±20℃，在此溫度下熔融2～2.5h。取出坩堝，冷卻至室溫，將鉑坩堝放入聚乙烯杯中，加70～100mL煮沸的蒸餾水，置于沸水浴上加熱10min以浸取熔塊，待熔塊浸散后，用裝有熱蒸餾水的洗瓶沖洗坩堝內、外壁及蓋。邊攪拌熔塊，邊迅速加入10～15mL濃鹽酸，再在水浴里加熱5～10min。此時，溶液應清徹、透明，冷卻至室溫后傾入500mL容量瓶。用蒸餾水稀釋至刻度，所得溶液為多項分析試液。

   試液中若有少量不溶物，可按照3.2條所述加鹽酸和硝酸的有關操作進行處理，直到不溶物*溶解。