液相色譜柱的常見(jiàn)問(wèn)題與解決方法

液相色譜柱在使用過(guò)程中常見(jiàn)的問(wèn)題有柱壓升高、峰拖尾變寬、分離效果下降等。一般情況下這些都是色譜柱使用時(shí)間過(guò)長(zhǎng)引起的正常現(xiàn)象，只需對(duì)色譜柱進(jìn)行清洗與再生便可解決。但是如果柱壓突然升高，則需要檢查色譜柱是否出現(xiàn)問(wèn)題。可能的原因有以下幾點(diǎn)：
 

　　1.柱頭的過(guò)濾篩板被污染
 

　　解決方法：卸下柱頭螺絲，將過(guò)濾篩板取下，放置在30%左右的稀硝酸中，然后用超聲波清洗10分鐘。再將過(guò)濾篩板放入超純水，超聲清洗約10分鐘，之后將過(guò)濾篩板重新裝回色譜柱。
 

　　2.填料被污染
 

　　解決方法：
 

　　①卸下柱頭螺絲，將前端被污染的填料用小匙挖出，然后重新填入相同的填料。
 

　　②選擇合適的流動(dòng)相，按色譜柱使用的方向沖洗，沖洗量須大于色譜柱體積的20倍，將污染物溶解并沖出色譜柱，然后，按照色譜柱標(biāo)明的箭頭方向使用。
 

　　3.緩沖鹽溶液遇到純有機(jī)相析出鹽結(jié)晶，堵塞色譜柱
 

　　解決方法：先用沖洗色譜柱，將鹽晶體溶解并沖出色譜柱，然后換高濃度甲醇水溶液或其他有機(jī)溶劑作為流動(dòng)相。
 

　　4.流動(dòng)相的PH值偏差過(guò)大，造成固定相溶解或結(jié)構(gòu)被破壞
 

　　解決方法：此時(shí)很難將色譜柱修復(fù)通常需要直接更換色譜柱。